1 Определение показателей качества воды 1.1 Поверхностные воды
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Сульфаты |
МВИ концентрации сульфатов турбидиметрическим методом. Методика № 2.1.36.6 |
Методика предназначена для анализа неопалесцирующих неокрашенных и слабоокрашенных вод с содержанием сульфатов в природных водах выше 1 мг/дм3 с целью наблюдения и контроля состояния окружающей среды. Линейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией сульфатов сохраняется только в пределах от 0 до 15 мг/дм3. Метод основан на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфатные ионы, в присутствии солей бария. Измеряют оптическую плотность. |
Спектрофотометр λ=315 нм. dk=2 см. |
Диапазон измеряемых концентраций сульфатов от 0 до 15 мг/дм3 |
| Фосфаты |
МВИ концентрации фосфатов фотометрическим методом с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой. Методика № 2.1.40.2 |
Методика предназначена для определения фосфора фосфатов в природных водах с целью наблюдения и контроля окружающей среды. Методика позволяет определять массовую концентрацию фосфора фосфатов от 0,010 до 0,300 мг/дм3 без разбавления пробы. Метод основан на получении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты - “молибденовой сини”. Измеряют оптическую плотность |
Красный светофильтр (l=640-750 нм). dk=5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций фосфатов: 0,010-0,300 мг/дм3 |
| Анионактивные СПАВ |
МВИ концентрации анионактивных СПАВ фотометрическим методом с метиленовым синим. Методика № 2.1.35.2 |
Метод предназначен для анализа вод с содержанием растворенных анионактивных СПАВ от 15 до 250 мкг/л. При соответствующем концентрировании или разбавлении возможно определение в пробах с более низкой или высокой концентрацией СПАВ. Метод основан на образовании окрашенного соединения при взаимодействии анионактивных веществ с метиленовым синим, экстрагируемого хлороформом. Измеряют оптическую плотность. Линейная зависимость между оптической плотностью растворов и концентрацией анионактивных СПАВ сохраняется в пределах от 15 до 250 мкг/л. |
λ=650 нм или красный светофильтр (l =640 - 750 нм). dk=3 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций анионактивных СПАВ: 15 - 250 мкг/дм3 |
| Железо (III) и железо общее |
МВИ концентрации железа (III) и железа общего фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Методики № 2.1.10.2, 2.2.16.1 |
Методика предназначена для определения железа общего и железа (III) в неокрашенных и слабоокрашенных поверхностных и очищенных сточных водах в диапазоне концентраций 0,4 - 9 мг/дм3 для Fe (III) и 0,2 - 9 мг/дм3 для Fe общего (при измерениях на СФ интервал концентраций 0,1 - 9 мг/дм3). Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды СССР. Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота или ее натриевая соль образуют с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде - с солями железа (III) и железа (II) (желтое окрашивание). Измеряют оптическую плотность. |
Железо общее l=410-440 нм; lmax=425 нм. Железо (III) l=490-520 нм; lmax=500 нм. dk=1 и 5 см. PV 1251В |
Минимально обнаруживаемая концентрация до 0,1 мг/дм3 |
| Катионактивные СПАВ |
МВИ концентрации катионактивных СПАВ фотометрическим методом с метиленовым синим. Методика № 2.1.35.4 |
Метод предназначен для анализа вод с содержанием растворенных катионактивных моющих веществ от 25 до 250 мкг/л. При соответствующем разбавлении возможно определение в пробах с более высокой концентрацией катионактивных моющих веществ. Метод основан на взаимодействии катионактивных СПАВ с анионактивными СПАВ в эквивалентных соотношениях. Измеряют оптическую плотность. |
λ=650 нм или красный светофильтр (l =640 - 750 нм). dk=3 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций катионактивных СПАВ: 20 - 250 мкг/дм3 |
| Ксантогенаты |
МВИ концентрации ксантогенатов фотометрическим методом с сульфатом никеля. Методики № 2.1.19, 2.2.25 |
Ксантогенаты - соли ксантогенатовых кислот. Ксаетогенатовые кислоты представляют собой эфиры дитиоугольной кислоты и различнных спиртов этилового, пропилового, бутилового и др. Метод основан на извлечении ксантогенатов из водных растворов толуола в виде ксантогената никеля с последующей реэкстракцией его аммиаком в виде свободного ксантогенат-иона. Измеряют оптическую плотность. |
λ=290, 301, 310 нм. dk=1 см. CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций ксантогенатов: 0,020 - 0,200 мг/дм3 |
| Метанол |
МВИ концентрации метанола фотометрическим методом с хромотроповой кислотой. Методики № 2.1.23., 2.2.30 |
Методика основана на отгонке метанола из воды, окислении его перманганатом до формальдегида и фотометрическом измерении содержания последнего по реакции с хромотроповой кислотой. Измеряют оптическую плотность. Методика предназначена для определения метанола в поверхностных водах суши в диапазоне концентраций 0,10 - 1,50 мг/дм3. |
λ=540 нм. dk=3 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций метанола: 0,10 - 1,50 мг/дм3 |
| Неионогенные СПАВ |
МВИ концентрации неионогенных СПАВ фотометрическим методом с фосфорновольфрамовой кислотой. Методика № 2.1.35.6 |
Метод предназначен для анализа вод с содержанием растворенных неионогенных СПАВ от 0,5 до 7 мг/л. При соответствующем разбавлении возможно определение в пробах с более высокой концентрацией неионогенных СПАВ. Метод основан на взаимодействии неионогенных СПАВ с кальциевой солью фосфорновольфрамовой кислоты и образовании выпадающего в осадок комплексного соединения. Измеряют оптическую плотность. |
λ=500 нм или зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций неионогенных СПАВ: 0,5 - 7,0 мг/дм3 |
| Неионогенные СПАВ |
МВИ концентрации неионогенных СПАВ фотометрическим методом с реактивом Несслера. Методика № 2.1.35.5 |
Метод предназначен для анализа вод с содержанием неионогенных СПАВ от 0,2 до 3 мг/л. При соответствующем разбавлении возможно определение в пробах с более высокой концентрацией СПАВ. Метод основан на взаимодействии неионогенных СПАВ с реактивом Несслера в кислой среде, сопровождающемся образованием нерастворимого комплекса. Измеряют оптическую плотность. |
Зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм). dk=3 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций неионогенных СПАВ: 0,2 - 3 мг/дм3 |
| Нитриты |
МВИ концентрации нитритов фотометрическим методом с реактивом Грисса. Методика № 2.1.29.1 |
Методика предназначена для определения азота нитритов в природных водах с целью наблюдения и контроля качества поверхностных вод, а также в створах полного смешения. Методика позволяет определить массовую концентрацию азота нитритов от 0,005 до 0,300 мкг/дм3 без разбавления пробы. Метод основан на способности первичных ароматических аминов, в присутствии азотистой кислоты, давать интенсивно окрашенные диазосоединения. Измеряют оптическую плотность. |
λ=537 нм. dk=1 или 5 см PV 1251В, C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций азота нитритов: 5 - 300 мкг/дм3 |
| Ртуть |
МВИ концентрации ртути фотометрическим методом с дитизоном. Методика № 2.1.31.2 |
Метод предназначен для анализа поверхностных вод и позволяет определять от 0,5 до 25 мкг ртути в литре. Метод основан на взаимодействии Hg(II) с дитизоном в кислой среде (pH ~ 1,5 - 2) с образованием желто-оранжевого комплекса - дитизона ртути. Измеряют оптическую плотность. |
λ=490 нм или зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Минимальная определяемая концентрация 0,5 мкг Hg/л. Диапазон измеряемых концентраций ртути: 0,5 - 25,0 мкг/дм3 |
| Свинец |
МВИ концентрации свинца фотометрическим методом с дитизоном. Методика № 2.1.32.2 |
Метод предназначен для анализа поверхностных вод. В условиях прописи метода (объем исследуемой воды до 500 мл) можно определить свинец при его содержании от 2 до 30 мкг/л. Метод основан на взаимодействии свинца с дифенилтиокарбазоном (дитизоном) в четыреххлористом углероде с образованием комплексного соединения, окрашенного в красный цвет. Измеряют оптическую плотность. |
λ=520 нм. dk=2 см. PV 1251В |
Минимальная определяемая концентрация 2 мкг Pb/л. Диапазон измеряемых концентраций свинца: 2 - 30 мкг/дм3 |
| Суммарная концентрация анионактивных СПАВ |
МВИ концентрации (суммарной) анионактивных СПАВ фотометрическим методом. Методики № 2.1.35.1, 2.2.44.1 |
Методика основана на извлечении хлороформом ионного ассоциата анионактивных СПАВ с бис (этилен диамин) меди (II) из щелочной среды с последующим замещением катиона бис (этилендиамин) меди (II) на интенсивно окрашенный катион азура I в кислой среде. Измеряют оптическую плотность. Методика позволяет определять содержание СПАВ в природных водах любой минерализации в диапазоне концентраций 0,010 - 0,400 мг/дм3. При более высоком содержании СПАВ анализируемую пробу разбавляют дистиллированной водой. |
λ=630 нм. dk=5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций анионактивных СПАВ: 0,010 - 0,400 мг/дм3 |
| Цианиды |
МВИ концентрации цианидов фотометрическим методом с пиридин-бензидиновым комплексом. Методика № 2.1.48 |
Метод предназначен для определения цианидов в природных водах при концентрации их от 0,05 до 1 мг/л. Метод основан на превращении цианистого водорода в бромциан и взаимодействии последнего с пиридином и бензидином с образованием производного глутаконового альдегида красного цвета. Измеряют оптическую плотность. |
λ=530 нм или зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций цианидов: 0,05 -1 мг/дм3 |
| наверх |
1.2 Сточные воды
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Ионы аммония |
МВИ концентрации ионов аммония фотометрическим методом с реактивом Несслера. Методика № 2.2.1.1 |
Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды СССР. Метод основан на взаимодействии ионов аммония NH4+ с тетра-йодомеркуратором калия в щелочной среде K2HgI4 + KOH (реактив Несслера) с образованием коричневой, не растворимой в воде йодистой соли основания Миллона [ (Hg2N)I х Н2O] , переходящей в коллоид при малых содержаниях NH4, поддающейся фотометрированию. Измеряют светопоглощение. |
λ=425 нм. dk=1 и 5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций ионов аммония: 0,1-10,0 мг/дм3 |
| Аммиак и ионы аммония (суммарно) |
МВИ концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно) фотометрическим методом с реактивом Несслера. Методика № 2.2.1.3 |
Методика предназначена для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно) в сточных водах предприятий фармацевтической и микробиологической промышленности. Интервал определяемых концентраций от 0,2 до 2 мг/дм3 без разбавления. Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый соединение с реактивом Несслера. Измеряют оптическую плотность. |
λ=440 нм. dk=1 см. PV 1251В,C CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций аммиака и ионов аммония (суммарно): 0,2 - 2 мг/дм3 |
| Железо |
МВИ концентрации железа фотометрическим методом с о-фенатролином. Методика № 2.2.16.2 |
Настоящая МВИ предназначена для определения общего железа (Fe2+ + Fe3+) в неокрашенных и слабоокрашенных очищенных сточных и природных водах в диапазоне содержаний от 0,1 до 100 мг/дм3. Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды СССР. Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 1,10- фенатролином с образованием красного комплекса с максимумом поглощения λ 510 нм (оптимальное pH среды 3 - 9). Измеряют оптическую плотность. |
Спектрофотометр (λ=510 нм) или фотометр (λ=490 ± 10 нм) dk=1 или 5 см. ε=11*103. PV 1251В,C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций железа: 0,1 - 100 мг/дм3 |
| Марганец |
МВИ концентрации марганца фотометрическим методом после окисления персульфатом аммония. Методика № 2.2.27.1 |
Методика позволяет определять содержание марганца в очищенных сточных водах в диапазоне 0,25 - 4,0 мг/дм3. Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды СССР. Метод основан на окислении марганца (II) до пермаганат-ионов персульфатом аммония в азоткислой среде в присутствии катализатора ионов серебра. Измеряют светопоглощение. |
λ=540 нм. dk=5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций марганца: 0,25 - 4,0 мг/дм3 |
| Масла |
МВИ концентрации масел методом ИК-спектроскопии. Методика № 2.2.28 |
Метод основан на избирательном поглощении ИК-излучения в диапазоне 1,8 - 3,5 мкм. Измеряют оптическую плотность. |
ИК-спектрометр. λ=1,8-3,5 μкм |
Минимальная измеряемая концентрация: 0,75 мг/дм3 |
| Медь |
МВИ концентрации меди фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца. Методика № 2.2.29.1 |
Методика предназначена для выполнения измерений содержания меди (II) 0,01 - 0,08 мг/дм3 в поверхностных и очищенных сточных водах. Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды СССР. Экстракционно-фотометрический метод основан на взаимодействии раствора меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в среде четыреххлористого углерода с образованием желто-коричневого диэтилдитиокарбомата меди, растворимого в слое органического растворителя. Измеряют светопоглощение. |
λ=430 нм. dk=0,5 или 1 см. PV 1251В,C |
Диапазон измеряемых концентраций меди: 0,01 - 0,08 мг/дм3 |
| Нефтепродукты |
МВИ концентрации нефтепродуктов методом ИК-спектроскопии. Методика № 2.2.34.2 |
Настоящая МВИ предназначена для определения содержания нефтепродуктов в сточных водах НПЗ и НКЗ в диапазоне концентраций от 0,05 до 100 мг/дм3. Сущность метода заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом; хроматографическом отделении нефтепродуктов от других классов органических соединений на колонке, заполненной окисью алюминия, количественном определении нефтепродуктов методом инфракрасной спектроскопии. Измеряют оптическую плотность. |
АН-1, АНВП-79 или ИК-спектрофотометр (ν=2500 - 3500 см -1). dk=5 см |
Диапазон измеряемых концентраций нефтепродуктов: 0,05 -100 мг/дм3 |
| Нитраты |
МВИ концентрации нитратов фотометрическим методом с салициловой кислотой. Методика № 2.2.36.3 |
Методика предназначена для выполнения измерений содержания нитрат-ионов в поверхностных и прошедших биохимическую очистку сточных водах с концентрацией 0,5 - 70 мг/дм3 NO3-. Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды СССР. Метод основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой в серной кислоте, с образованием смеси 3-нитроалициловой и 5- нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде окрашены в желтый цвет. Измеряют светопоглощение. |
λ=410 нм. dk=2 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций нитратов: 0,5 - 70 мг/дм3 |
| Нитраты |
МВИ концентрации нитратов фотометрическим методом с салициловой кислотой. Методика № 2.2.36.4 |
Методика предназначена для определения массовой концентрации нитратов в сточных водах предприятий фармацевтической и микробиологической промышленности. Интервал определяемых концентраций от 0,25 до 7,5 мг/дм3 без разбавления. При более высоких концентрациях нитратов пробу необходимо разбавить дистиллированной водой. Метод основан на реакции нитрат-ионов с салицилатом натрия в среде концентрированной серной кислоты, в результате которой образуется смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют желтую окраску. Измеряют оптическую плотность. |
λ=410 нм. dk=5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций нитратов: 0,25 - 7,5 мг/дм3 |
| Нитриты |
МВИ концентрации нитритов фотометрическим методом с реактивом Грисса. Методика № 2.2.37.4 |
Настоящая МВИ предназначена для определения нитрит-ионов в неокрашенных и слабоокрашенных очищенных сточных и природных водах в диапазоне концентраций от 0,03 до 10 мг/дм3 NO2-. Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды СССР. Метод основан на дитизотировании сульфаниловой кислоты нитритами и взаимодействии полученной соли с α-нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя (оптимальное pH среды 2,5 - 3). Измеряют светопоглощение. |
λ=520 нм. dk=1 и 5 см. ε=3,3*104. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций нитритов: 0,03 - 10 мг/дм3 |
| Нитриты |
МВИ концентрации нитритов фотометрическим методом с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином. Методика № 2.2.37.2 |
Методика предназначена для измерения нитрит-ионов в диапазоном концентраций от 0,05 до 10 мг в 1 дм3 сточной воды для сточных вод НПЗ и НКХ. Метод основан на образовании диазосоединения при взаимодействии нитритов с сульфаниловой кислотой. Полученное диазосоединение вступает в реакцию сочетания с a -нафталином , образуя окрашенное в ярко-розовый цвет азосоединение. Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 10 до 600 мкг/дм3 в расчете на нитрит-ион. |
λ=540 нм. dk=1 и 5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций нитритов: 0,05 - 10 мг/дм3 |
| Нитриты |
МВИ концентрации нитритов фотометрическим методом с реактивом Грисса. Методика № 2.2.37.3 |
Методика предназначена для определения массовой концентрации нитритов в сточных водах предприятий фармацевтической и микробиологической промышленности. Интервал определяемых концентраций 0т 0,01 до 0,1 мг/дм3 без разбавления. При более высоких концентрациях нитритов пробу необходимо разбавить дистиллированной водой. Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-нафтиламином. |
λ=540 нм dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций нитритов: 0,01 - 0,1 мг/дм3 |
| Сульфаты |
МВИ концентрации сульфатов турбидиметрическим методом. Методика № 2.2.47.5 |
Настоящая МВИ описывает процедуру выполнения измерений содержания сульфатов в неопалесцирующих, неокрашенных или слабоокрашенных сточных водах, содержащих не более 5 мг/дм3 Fe3+. Метод позволяет определять концентрацию сульфатов в диапазоне 10 - 1000 мг/дм3 SO42-. Методика предназначена для анализа сточных вод аналитической службой Госкомприроды СССР. Метод измерения массовой концентрации сультат-иона основан на измерении в направлении падающего луча интенсивности света, проходящего через мутный раствор, представляющий собой суспензию сульфата бария в солянокислой среде, поддерживаемого во взвешенном состоянии стабилизирующей смесью, состоящей из этиленгликоля и этанола в соотношении 1:1. |
λ=364 ± 5 нм. dk=5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций сульфатов: 10 - 1000 мг/дм3 |
| Фосфаты |
МВИ концентрации фосфатов фотометрическим методом. Методика № 2.2.55.1 |
Методика предназначена для определения растворенных неорганических ортофосфатов в сточных водах нефтеперерабатывающих и нефтехимических предприятий в диапазоне концентраций от 0,1 до 50 мг/дм3. При концентрации свыше 55 мг/дм3 производится предварительное разбавление пробы. Метод основан на реакции взаимодействия фосфат-ионов с продуктом частичного восстановления шестивалентного молибдена, в результате которой образуется окрашенное в интенсивно синий цвет комплексное соединение. Измеряют оптическую плотность. |
λ=670 нм. dk=3 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций фосфатов: 0,1 - 50 мг/дм3 |
| Цинк |
МВИ концентрации цинка фотометрическим методом с дитизоном. Методика № 2.2.63.1 |
Методика предназначена для определения концентраций цинка в сточных водах предприятий фармацевтической и микробиологической промышленности. Интервал определяемых концентраций от 0,1 до 0,5 мг/дм3 без разбавления пробы При более высоких концентрациях цинка пробы разбавляют дистиллированной водой. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитизона цинка в слой четыреххлористого углерода при pH=4,5 - 4,8 и колориметрированием. |
λ=540 нм. dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций цинка: 0,1 -0,5 мг/дм3 |
| наверх |
1.3 Питьевая вода
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Азотсодержащие вещества (аммиак и ионы аммония (суммарно) и нитриты) |
Методы определения минеральных азотсодержащих веществ |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов и нитратов. 1) Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно). Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. 2) Определение массовой концентрации нитритов. Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-Нафтиламином. 3) Определение массовой концентрации нитратов. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826-73. |
1) λ=400 - 425 нм. dk=1, 2 и 5 см. 2) λ=520 нм. dk=1, 2 и 5 см. PV 1251В,C PM 2111, PA 2600, CM 2203 |
Чувствительность методов: 1) нижний предел обнаружения 0,05 мг NH4+в 1 дм3; 2) нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм3 нитритов |
| Бериллий |
Метод определения массовой концентрации бериллия. |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации бериллия. Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции соединения, образующегося при взаимодействии бериллия с морином в щелочной среде. Предел обнаружения бериллия с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,05 мкг/дм3 при объеме пробы 1000 дм3, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,05 - 1 мкг/дм3. |
Флуориметр любой марки с первичным светофильтром λ=366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.) и вторичным светофильтром λ=595 нм (светофильтры ЖС-17 и др.) CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций бериллия 0,05 - 1 мкг/дм3 |
| Марганец |
Методы определения содержания марганца. |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца. Методы основаны на окислении соединений марганца до иона MnО4-. Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Измеряют оптическую плотность 1) Определение содержания марганца с отделением хлор-иона с осаждением с гидратом окиси магния (Метод А). 2) Определение содержания марганца с удалением хлор-иона выпариванием с серной кислотой (Метод Б). 3) Определение содержания марганца с удалением хлор-иона добавлением сернокислой ртути (Метод В). |
1) и 2) Зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм, λmax=530 нм). dk=2 - 5 см. 3) Зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм, λmax=530 - 525 нм). dk=2 - 5 см. PV 1251В |
Чувствительность метода (объем исследуемой воды 500 мл) - 10 мкг/л |
| Медь |
Методы определения массовой концентрации меди. |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации меди. 1) Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом натрия. Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабо аммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. 2) Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом свинца. Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (pH 1 - 2) между диэтилдитиокарбаматом свинца [ N(C2H5)2CS2] 2* Pb, растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет. 3) Фотометрический метод определения массовой концентрации меди с реагентом пикрамин-эпсилон. Фотометрический метод основан на образовании в кислой среде (раствор концентраций 0,2 моль/дм3по соляной кислоте) комплекса иона меди с реагентом пикрамин-эпсилон (2,4-динитрофенол-(6-азо-2) 1 нафтол-3,8 дисульфокислота), окрашенного в красно-фиолетовый цвет. |
1) Фиолетовый светофильтр (l =380 -440 нм, (λmax=430 нм). dk=5 см. 2) Визуально 3) λ=540 - 550 нм. dk=2 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций для различных методов: 1) 0,02 -0,5 мг/дм3; 2) 0,002 - 0,06 мг/дм3; 3) 0,1 - 1,2 мг/дм3 |
| Молибден |
Метод определения содержания молибдена |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический роданитный метод определения содержания молибдена. Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения 5-тивалентного молибдена с роданидом. Восстановление Mo6+ до Mo6+ производится двухлористым оловом. Измеряют оптическую плотность. |
Голубой светофильтр (l =440 - 495 нм, λmax=470 - 480 нм). dk=1 см. PV 1251В,C CM 2203 |
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 мл) - 2,5 мкг/л |
| Мышьяк |
Метод определения массовой концентрации мышьяка |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка. Метод основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяется фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.. Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,005 мг/дм3 при объеме пробы 100 см3. |
λ=840 нм (оптимально) или 750 нм (допустимо). dk=2 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций мышьяка 0,01 - 0,1 мг/дм3 |
| Нитраты |
Методы определения содержания нитратов. |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов. 1) Колориметрический метод с фенолдисульфокислотой. Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет. 2) Колориметрический метод с салициловокслым натрием. Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет. |
1) Синий светофильтр (l =440 - 495 нм, λmax=480 нм). dk=1 - 5 см. 2) Фиолетовый светофильтр (l =380 - 440 нм). dk=1 - 5 см. PV 1251В |
1) чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота. 2) чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота. |
| Полиакриламиды |
Методы определения полиакриламида. |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения массовой концентрации полиакриламида: адсорбционно-фотометрический метод для определения в диапазоне 0,5 - 3 мг/дм3 и седиментационный метод - при массовой концентрации полиакриламида 0,02 - 0,1 мг/дм3. Для определения полиакриламида в диапазоне 0,1 - 0,5 мг/дм3 используется седиментационный метод с предварительным разбавлением пробы. 1) Адсорбционно-фотометрический метод. Метод основан на щелочном гидролизе полиакриламида, адсорбции образующейся полиакриловой кислоты карбонатом кальция с последующим комплексообразованием полиакриловой кислоты с красителем метиленовым голубым, элюировании сорбированного количества красителя водой и измерении оптической плотности водного раствора при λ = 630 - 670 нм. Предел обнаружения полиакриламида 0,2 мг/дм3. Диапазон измерения массовой концентрации полиакриламида 0,5 - 3 мг/дм3. Погрешность определения для всего диапазона ± 25 % для принятой вероятности Р = 0,95. 2) Седиментационный метод. Метод основан на ускорении седиментации каолина, который вносится в воду, содержащую полиакриламид. Через 20 мин, после некоторого отстаивания суспензии каолина, фотоколориметрически измеряется остаточная мутность осветленного слоя анализируемой жидкости. Предел обнаружения полиакриламида 0,01 мг/дм3. Погрешность определения при массовой концентрации выше 0,03 мг/дм3 не более ± 25 % при доверительной вероятности 0,95. При массовой концентрации 0,03 мг/дм3 и ниже погрешность определения 60 %. |
1) λ=630 - 670 нм. dk=2 см. 2) λ=540 нм. dk=0,5 см. PV 1251В |
Диапазон измеряемых концентраций полиакриламида: 1) 0,5 - 3 мг/дм3; 2) 0,02 - 0,1 мг/дм3 |
| Полифосфаты |
Метод определения полифосфатов |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов. Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. |
Красный светофильтр (l =640 - 750 нм,. λmax=690 - 720 нм). dk=2 - 3 см. PV 1251В |
Чувствительность метода - 0,01 мг/дм3 |
| Свинец, цинк и серебро |
Методы определения свинца, цинка, серебра |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра. 1) Определение содержания свинца плюмбоновым методом (колориметрический метод). Метод основан на образовании (при pH = 7,0 - 7,3) соединения свинца с сульфарсазеном (плюмбоном), окрашенного в желто-оранжевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дизитоном в четыреххлористом углероде (при рН = 9,2 - 9,6). Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец. 2) Определение содержания цинка дитизоновым методом (колориметрический метод). Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитизоната цинка в слой четыреххлористого углерода (при pH = 4,5 - 4,8).В условиях прописи метода можно определять цинк в количестве от 5 до 50 мкг/л. 3) Определение содержания серебра дитизоновым методом (колориметрический метод). Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения серебра с дитизоном и дальнейшем извлечении дитизоната серебра в слой четыреххлористого углерода при pH = 1,5 - 2,0. Колориметрирование производят по способу стандартных серий по смешанной окраске. |
1) Зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм, λmax=515 нм). dk=2 см. 2) и 3): визуально по цвету. PV 1251В |
Чувствительность метода: 1) 0,5 мкг/дм3; 2) 5 мкг/дм3; 3) 1 мкг/дм3 |
| Селен |
Метод определения массовой концентрации селена |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации селена. Метод основан на взаимодействии селенит-иона с реактивом 2,3-диаминофталимином (ДАН) в кислой среде с образованием соединения 4,5-бензопиазоселенола, экстрагируемого гексаном. Это соединение при ультрафиолетовом облучении обладает желто-красной флуоресценцией, интенсивность которой определяется флуориметром. Гидроселенид-ион (Н Se-) и селен из органических соединений переводят в селенит-ион обработкой смесью азотной и хлорной кислот, а присутствующие в воде вместе с селенитами селенаты восстанавливают до селенитов нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Предел обнаружения селена с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,1 мкг/дм3 при объеме пробы 100 см3, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,1 - 5 мкг/дм3. |
Флуориметр любой марки с первичным светофильтром λ=366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.) и вторичным светофильтром λ=520 нм (светофильтры ЖС-17 и др.) CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций селена 0,1 - 5 мкг/дм3 |
| Цветность и мутность |
Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности. 1) Цветность определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды. 2) Мутность определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. |
1) Фиолетовый светофильтр (l =380 - 440 нм, λmax=413 нм). dk=5 - 10 см. 2) Зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм, λmax=530 нм). dk=5 и 10 см. PV 1251В |
|
| наверх |
2 Определение показателей качества почвы 2.1 Почва
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Нитраты |
Определение нитратов по методу ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитратов в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Суммарная относительная погрешность метода составляет 20 % при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млн-1, 7,5 % - свыше 5 млн-1. Сущность метода заключается в извлечении нитратов из почвы раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоединения. |
λ=545 нм (оптимально); λ=510 - 560 нм (допустимо). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Обменный (подвижный) алюминий |
Определение обменного (подвижного) алюминия по методу ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного (подвижного) алюминия в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Суммарная относительная погрешность метода составляет 30 % для количества эквивалентов от 0,12 ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - свыше 0,12 ммоль в 100 г почвы. Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) алюминия из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом С или ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде и последующем фотометрированием окрашенного раствора. |
λ=545 нм (оптимально) или λ=535 - 555 нм (допустимо). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Обменный (подвижный) магний |
Определение обменного (подвижного) магния методом ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв. Суммарная относительная погрешность для фотометрического метода определения магния составляет: 10 %- для количества эквивалентов магния от 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - свыше 5 ммоль в 100 г почвы. Фотометрическое определение магния. Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов. |
λ=545 нм (оптимально); λ=520 - 560 нм (допустимо). dk=3 см. PV 1251В |
|
| Обменный аммоний |
Определение обменного аммония по методу ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного аммония в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Суммарная относительная погрешность метода составляет 15 % при массовой доле азота аммония в почве до 10 млн-1, 10 % - свыше 10 до 30 млн-1, 7,5 % - свыше 30 млн-1. Сущность метода заключается в извлечении обменного аммония из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в щелчной среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора. |
λ=655 нм (оптимально); λ=630 - 670 нм (допустимо). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Обменный марганец |
Определение обменного марганца методами ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного марганца в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Суммарная относительная погрешность для фотометрического и атомно-абсорбционного методов составляет 15 % при массовой доле марганца в почве до 7 млн-1, 10 % - свыше 7 млн-1. Фотометрическое определение обменного марганца. Сущность метода заключается в извлечении обменного марганца из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного комплекса марганца с формальдоксимом и последующем фотометрировании окрашенного раствора. |
λ=490 нм (оптимально); λ=450 - 500 нм (допустимо). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Органическое вещество |
Определение органического вещества по методу Тюрина в модификации ЦИНАО. |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах. Определение органического вещества по методу Тюрина в модификации ЦИНАО. Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовогокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на ФЭКе. Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15 %. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.): 20 при массовой доле органического вещества до 3 %; 15 - свыше 3 до 5 %; 10 - свыше 5 до 15 %. |
λ=590 нм (оптимально); λ=560 - 600 нм (допустимо). dk=1 - 2 см. PV 1251В CM 2203 |
|
| Подвижная сера |
Определение подвижной серы по методу ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижной серы в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Суммарная относительная погрешность метода составляет 25 % при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1, 10 % - свыше 2,5 до 5 млн-1, 7,5 % - свыше 5 млн-1. Сущность метода заключается в извлечении подвижной серы из почвы раствором хлористого калия, осаждении сульфатов хлористым барием и последующем турбидиметрическом определении их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В качестве стабилизатора взвеси используется растворимый крахмал. |
λ=520 нм (оптимально); λ=500 - 540 нм (допустимо). dk=5 см. PV 1251В |
|
| Подвижные соединения фосфора |
Определение подвижных соединений фосфора по методу Чирикова в модификации ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых, лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной и лесостепной зон. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты. Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации с (CH3COOH) = 0,5 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре (ФЭК) и калия - на пламенном фотометре. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 15 % при массовой доле Р2О5 в почве до 50 млн-1 и 12 % - свыше 50 млн-1. |
λ=710 нм (оптимально); λ=600 - 750 нм (допустимо). dk=2 см. PV 1251В |
|
| Подвижные соединения фосфора |
Определение подвижных соединений фосфора по методу Ониани в модификации ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в красноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах влажных субтропиков. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты. Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на ФЭКе и калия - на пламенном фотометре. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют: 30 % при массовой доле Р2О5 в почве до 20 млн-1; 20 % - свыше 20 до 100 млн-1; 15 % - свыше 100 млн-1. |
λ=710 нм (оптимально); λ=600 - 750 нм (допустимо). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Подвижные соединения фосфора |
Определение подвижных соединений фосфора по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты. Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 0,2 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 5 - для минеральных горизонтов и 1 : 50 - для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на ФЭКе и калия на пламенном фотометре. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют: 20 % при массовой доле Р2О5 в почве до 30 млн-1; 15 % - свыше 30 млн-1. |
λ=710 нм (оптимально); λ=600 - 750 нм (допустимо). dk=0,5 - 1,0 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Подвижные соединения фосфора |
Определение подвижных соединений фосфора по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод) |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики. Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы буферным раствором с pH-3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1 : 20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на ФЭКе и калия - на пламенном фотометре. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют: 30 % при массовой доле Р2О5 в почве до 20 млн-1; 20 % - свыше 20 млн-1. |
λ=710 нм (оптимально); λ=600 - 750 нм (допустимо). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Подвижные соединения фосфора |
Определение подвижных соединений фосфора по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики и Якутии. Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора из почвы раствором молочнокислого кальция концентрации с [ CH3CH(OH)COO] 2Ca · 5H2O) = 0,04 моль/дм3 , забуференным раствором соляной кислоты концентрации c (HCl) = 5 моль/дм3 до pH = 3,5 - 3,7, при отношении почвы к раствору 1 : 50 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на ФЭКе и калия - на пламенном фотометре. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют: 30 % при массовой доле Р2О5 в почве до 50 млн-1; 15 % - свыше 50 млн-1. |
λ=710 нм (оптимально); λ=600 - 750 нм (допустимо). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Подвижные соединения фосфора |
Определение подвижных соединений фосфора по методу Аррениуса в модификации ВИУА. |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора в бурых и других ненасыщенных основаниями горных почвах, вскрышных и вмещающих породах Закавказья. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты. Метод основан на извлечении подвижного фосфора из почвы раствором лимонной кислоты концентрации 10 г/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 10 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на ФЭКе. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют: 30 % при массовой доле Р2О5 в почве до 10 млн-1; 20 % - свыше 10 млн-1. |
λ=710 нм (оптимально); λ=600 - 750 нм (допустимо). dk=1 - 2 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Ртуть |
МВИ концентрации ртути фотометрическим методом с дитизоном. Методики № 3.1.20.2; 3.2.21.2; 3.3.21.2; 3.4.17.2 |
Метод основан на извлечении ртути из почвы с использованием трубки Пемфильда с последующим фотометрическим анализом соединения ртути с дитизоном. Нижний предел обнаружения 1 мг/кг почвы, точность измерения 25 %, измеряемые концентрации 1 - 20 мг/кг почвы. Метод специфичен. |
λ=490 нм PV 1251В,C CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций ртути 1 - 20 мг/кг почвы |
| наверх |
3 Определение показателей качества воздух 3.1 Воздух
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Диоксид азота |
МВИ концентрации диоксида азота фотометрическим методом с реактивом Грисса-Илосвая. Методика № 1.4.2.3 |
Настоящая методика предназначена для определения концентраций оксидов азота в дымовых газах котлов тепловых электростанций, котельных и других установок. Методика проверена на реальных дымовых газах действующих котлов. Погрешность измерения 10,0 % определяемого значения. Метод основан на взаимодействии нитрит-иона и n-аминобензол сульфокислоты (сульфаниловой кислоты) с образованием диазосоединения, которое, реагируя с 1-нафтиламином, дает азокраситель, окрашивающий раствор от бледно-розового до красно-фиолетового цвета. Измеряют оптическую плотность. |
λ=540 нм. dk=0,5 - 1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
Диапазон измеряемых концентраций диоксида азота 10 - 1000 мг/дм3 |
| наверх |
4 Определение показателей качества продуктов питания 4.1 Мясо и мясные продукты
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Нитриты |
Метод определения нитрита |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрита в мясе и мясных продуктах. Сущность метода - экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.. |
λ=538 нм. dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Общий фосфор |
Метод определения содержания общего фосфора. |
Настоящий стандарт распространяется на вареные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, а также на мясные фаршевые консервы и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания общего фосфора. Метод основан на реакции фосфора с молибденово-кислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически. |
Красный светофильтр (l =640 - 750 нм) либо спектрофотометр (λ=630 нм). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| наверх |
4.2 Колбасы и продукты мясные вареные
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Остаточная активность кислой фосфатазы |
Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы |
Настоящий стандарт распространяется на вареные колбасы, сосиски, сардельки и вареные продукты из свинины и устанавливает метод определения остаточной активности кислой фосфатазы. Метод основан на фотометрическом определении в продукте интенсивности развивающейся окраски, зависящей от остаточной активности фосфатазы, выраженной массовой долей фенола. Метод применяют в случае сомнения в проваренности продукта. |
λ=600±10 нм либо спектрофотометр (λ=600 нм). dk=1 см. PV 1251В,C CM 2203 |
|
| наверх |
4.3 Продукты переработки плодов и овощей
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Бензойная кислота |
Метод определения бензойной кислоты. |
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты. Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Cu2+ с образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически. |
Спектрофотометр (λ=295 нм) либо фотометр (λ=315±5 нм). dk=1 см. CM 2203 |
Предел обнаружения бензойной кислоты - 5 х 10-3 % |
| Витамины В1 и В2 |
Методы определения витаминов В1 и В2 |
Настоящий стандарт распространяется на пищевые консервированные продукты из овощей, фруктов, ягод, овощей с мясом, крупами, молоком и устанавливает методы определения витаминов В1 и В2. 1) Метод определения витамина В1 (тиамина). Сущность метода основана на кислотном и ферментативном гидролизе связанных форм витамина, очистке гидролизата на колонке с катионом, окислении тиамина в тиохром и измерении интенсивности флуоресценции при длинах волн 320 - 390 нм возбуждающего и 400 - 580 нм излучаемого света. 2) Рибофлавиновый метод определения витамина В2. Сущность метода основана на кислотном и ферментативном гидролизе связанных форм витамина, окислении пигментов марганцовокислым калием, восстановлении рибофлавина гидросульфитом натрия и измерении интенсивности флуоресценции до и после восстановления при длинах волн 360 - 480 нм возбуждающего и 510 - 650 нм излучаемого света. Метод предназначен для анализа слабоокрашенных овощных, фруктовых и ягодных консервированных продуктов. 3) Люминофлавиновый метод определения витамина В2. Сущность метода основана на кислотном и ферментативном гидролизе связанных форм витамина, окислении пигментов марганцовокислым калием, облучении светом для перевода рибофлавина в люмифлавин, экстракции люмифлавина хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции при длинах волн 360 - 480 нм возбуждающего и 510 - 650 нм излучаемого света. Метод предназначен для анализа овощных консервов с мясом и крупами, а также темноокрашенных консервированных продуктов. |
1) Флуориметр λ возб.=320 - 390 нм; λ излуч..=400 - 580 нм. 2) и 3) Флуориметр λ возб.=360 - 480 нм; λ излуч..=510 - 650 нм. CM 2203 |
Предел обнаружения массовой концентрации витамина В1 составляет 0,008*10-3 %, витамина В2 - 0,005*10-3 % при доверительной вероятности Р = 0,95. |
| Нитраты |
Фотометрический метод определения нитратов. |
Настоящий стандарт распространяется на прдукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения нитратов: фотометрический и ионометрический. Фотометрический метод. Метод основан на экстракции нитратов из продукта, восстановления их до нитритов на кадмиевой колонке с последующим фотометрированием раствора азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами. |
Зеленый светофильтр (l =495 - 580 нм) или спектрофотометр (λ=522, 538 нм). dk=1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| Сорбиновая и бензойная кислота при их совместном присутствии |
Метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии |
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический полуколичественный экспресс-метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии. Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм. |
Спектрофотометр λ=225 θ 255 нм. dк=1 см. CM 2203 |
|
| Сорбиновая кислота |
Методы определения сорбиновой кислоты. |
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический и фотоколориметрический методы определения сорбиновой кислоты. 1) Спектрофотометрический метод. Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и последующем спектрофотометрическом определении содержания ее в отгоне при длине волны 256 нм. 2) Фотоколориметрический метод. Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром, окислении ее хромово-серной кислотой до малонового альдегида, образовании с 2-тиобарбитуровой кислотой комплексного соединения, окрашенного в розовый цвет, и измерении интенсивности окраски фотометрически. |
1) Спектрофотометр (λ=256 нм). dk=1 см. 2) Фотометр или спектрофотометр (λ=532±5 нм). dk=0,5 и 1 см. 1) CM 2203 2) PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| наверх |
4.4 Продукты пищевые консервированные
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Олово |
Метод определения олова |
Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясо-растительные, плодоовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестянные банки, и устанавливает колориметрический метод определения олова. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения олова с кверцетином желтого цвета. |
Фотометр λ=(440±5) нм, dk=2 см; либо спектрофотометр λ=437 нм, dk=1 см. PV 1251В,C CM 2203 |
Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме. |
| наверх |
4.5 Продукты пищевые
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Железо |
Метод определения железа |
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета. |
Фотометр λ=490±10 нм; либо спектрофотометр λ=510 нм. dk=2 см. PV 1251В |
Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме. |
| наверх |
4.6 Сырье и продукты пищевые
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Медь |
Метод определения меди. |
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает полярографический и колориметрический методы определения. Колориметрический метод с дибензилдитоикарбаматом цинка распространяется только на винодельческую продукцию и пиво. 1) Колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия. Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом желтого цвета. 2) Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом цинка. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с дибензилдитиокарбаматом цинка желтого цвета. |
1) Фотометр λ=(440±5) нм, dk=2 см; либо спектрофотометр λ=440 нм, dk=1 см. (для жировых продуктов dk=2 - 5 см). 2) Фотометр λ=(440±5) нм, dk=1 см. PV 1251В CM 2203 |
Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме. |
| Мышьяк |
Метод определения мышьяка. |
Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг - с уротропином. |
Фотометр λ=520±10 нм, dk=2 см; либо спектрофотометр λ=520 нм, dk=0,5 - 1 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| наверх |
4.7 Вина и виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Железо |
Метод определения железа. |
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием. Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде. |
λ=(600±10) нм, dk=2 - 3 см. PV 1251В |
|
| наверх |
4.8 Коньячные и плодовые спирты
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Высшие спирты |
Метод определения высших спиртов. |
Настоящий стандарт распространяется на коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдеги-дом. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт. Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламино-бензальдегидом окрашенные продукты. |
λ=(490±10) нм, dk=0,3 см. PV 1251В,C PM 2111 PA 2600 CM 2203 |
|
| наверх |
4.9 Пиво
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
| Цвет |
Методы определения цвета. |
Настоящий стандарт распространяется на пиво и устанавливает методы определения цвета. Определение цвета колориметрическим методом. Метод основан на измерении оптической плотности слоя пива определенной толщины и вычислении показателя поглощения, характеризующего цвет пива. |
λ=(440±10) нм, dk=1 см. PV 1251В,C CM 2203 |
Определение цвета в диапазоне 0,1 -4,0 см3 раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм3 на 100 см3 воды. |
| наверх |
4.10 Изделия ликероводочные
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
1) Цвет. 2) Сахар |
ГОСТ Р 51135-98. Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа. |
Настоящий стандарт распространяется на ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие -настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейли, бальзамы (далее - изделия) и устанавливает правила приемки и методы анализа. Стандарт распространяется также на плодово-ягодные спиртованные соки в части методов определения массовой концентрации общего экстракта и крепости (объемной доли этилового спирта). 1) Определение цвета на ФЭКе. Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравнением полученного значения с предельно допустимыми значениями, установленными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах. 2) Определение массовой концентрации сахара. 2.1) Фотоэлектроколориметрический метод с применением пикриновой кислоты. Метод основан на колориметрической реакции моносахаридов с пикриновой кислотой с образованием аминопикриновой кислоты, получающейся при восстановлении сахаром одной группы NO2 до NH2. Интенсивность образовавшейся окраски реакционной среды пропорциональна количеству определяемого сахара. 2.2) Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента. Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. |
1) λ=440 нм, dk=0,5 см (далее λ и dk для каждого изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие). 2.1) λ=440 нм, dk=0,5 см. 2.2) λ=590 нм, dk=0,5 см. PV 1251В,C CM 2203 |
2.1) диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,01 до 0,08 г в 100 см3, 2.2) диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,002 до 0,01 г в 100 см3. |
| наверх |
4.11 Спирт этиловый
|
| Определяемое вещество |
Название и номер методики |
Сущность метода |
Требования к прибору |
Примечания |
7) Метиловый спирт. 8.1) Альдегиды. 8.2) Сивушное масло. |
Правила приемки и методы анализа. |
Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт-сырец, ректификованный и питьевой и устанавливает правила приемки и методы анализа. 7) Определение объемной доли метилового спирта. Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцевокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II. 8) Фотоэлектроколориметрические методы определения примесей в спирте. Методы определения содержания альдегидов, сивушного масла, метилового спирта и сложных эфиров в этиловом спирте основаны на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окрасок, образующихся в результате реакции указанных примесей со специфическими реактивами. По интенсивности окрасок судят о массовой концентрации примесей. Методы применяются при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества. 8.1) Метод определения массовой концентрации альдегидов. Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с пирогаллолом в сернокислой среде. 8.2) Метод определения массовой концентрации сивушного масла. Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в спирте высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты. |
7) Визуально. 8.1) λ=440 нм, dk=0,5 см. 8.2) λ=540 нм, dk=2 см (для ректификованного спирта), dk=1 см (для спирта-сырца). |
|
8.3) Сложные эфиры. 8.4) Метиловый спирт. |
Правила приемки и методы анализа. |
Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт-сырец, ректификованный и питьевой и устанавливает правила приемки и методы анализа. 8.3) Метод определения массовой концентрации сложных эфиров. Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после реакции хлористого железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров анализируемого спирта и солянокислого гидроксиламина в щелочной среде. 8.4) Метод определения объемной доли метилового спирта. Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски. Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре. |
8.3) λ=540 нм, dk=5 см. 8.4) λ=540 нм, dk=1 см. PV 1251В |
8.3) Нижняя граница определяемого содержания сложных эфиров в ректификованном спирте - 1 мг/дм3 безводного спирта. 8.4) Метод обеспечивает получение результатов анализа ректификованного спирта в диапазоне объемной доли метилового спирта от 0,1 до 0,05 % (в пересчете на безводный спирт) с абсолютной погрешностью , не превышающей 0,03 % (при Р = 0,95). |
1) Цвет и прозрачность. 2) Чистота. 3) Наличие фурфурола. 4) Окисляемость. 5) Альдеги-ды. 6) Сивушное масло. |
Правила приемки и методы анализа. |
Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт-сырец, ректификованный и питьевой и устанавливает правила приемки и методы анализа. 1) Определение цвета и прозрачности. Метод основан на визуальном сравнении в проходящем свете анализируемого спирта и дистиллированной воды. 2) Определение чистоты. Метод основан на реакции посторонних органических примесей в спирте с концентрированной серной кислотой. 3) Определение наличия фурфурола. Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии соляной кислоты с образованием окрашенных растворов. 4) Определение окисляемости. 4.1) Фотоэлектроколориметрический метод. Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски испытуемого раствора, полученного после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия. 4.2) Метод с применением типового раствора. Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски испытуемого раствора, полученного после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, с типовым раствором. 5) Определение массовой концентрации альдегидов. Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинскернистым реактивом I. 6) Определение массовой концентрации сивушного масла. Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты. |
1) Визуально. 2) Визуально. 3) Визуально. 4.1) λ=490 нм, dk=3 см. 4.2) Визуально. 5) Визуально или фотометр λ=540 нм, dk=2 см. 6) Визуально. |
|
| наверх |